使用
水熱合成反應(yīng)釜頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。下面,小編就這一問題進行了總結(jié),希望對您有所幫助:
新買的水熱反應(yīng)釜清洗的時候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。使用的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200℃),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。
從150℃開始分別保持幾小時,后再在200℃再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200℃時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
水熱合成反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈
在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃大約12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180℃才行,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。